焦炭中磷的測定是一個(gè)相對復雜的過(guò)程,需要注意多個(gè)方面以確保結果的準確性和可靠性。以下是一些主要的注意事項:
1.樣品處理:首先,焦炭樣品需要被粉碎至適當的粒度,以便后續的分析操作。同時(shí),在取樣過(guò)程中,要確保樣品的代表性,避免局部高磷或低磷區域對整體結果的影響。
2.試劑的選擇與使用:在測定過(guò)程中,需要使用各種試劑,如硫酸、氫氟酸、鉬酸銨和抗壞血酸等。這些試劑的純度和質(zhì)量對測定結果至關(guān)重要。因此,應選用符合要求的試劑,并按照規定的步驟和比例進(jìn)行添加。
3.操作規范:在加熱、蒸發(fā)、搖勻等步驟中,要嚴格按照操作規程進(jìn)行,避免操作失誤導致的結果偏差。例如,在加熱過(guò)程中要控制好溫度,避免溫度過(guò)高導致樣品損失或破壞;在搖勻時(shí)要確保溶液均勻混合。
4.儀器校準與維護:分光光度計等儀器是測定磷含量的關(guān)鍵設備,需要定期進(jìn)行校準和維護,以確保其準確性和穩定性。同時(shí),在使用過(guò)程中要注意儀器的操作規范,避免因操作不當導致的誤差。
5.安全注意事項:在測定過(guò)程中,要注意化學(xué)試劑的安全使用,避免直接接觸皮膚或吸入有害氣體。同時(shí),實(shí)驗室要保持通風(fēng)良好,防止有害氣體積累。
6.數據記錄與分析:在測定過(guò)程中,要詳細記錄每一步的數據和觀(guān)察結果,以便后續的數據分析和處理。同時(shí),要對測定結果進(jìn)行仔細分析,判斷其是否符合預期,如有異常應及時(shí)查找原因并采取相應的措施。
綜所上述,焦炭中磷的測定需要注意多個(gè)方面,從樣品處理、試劑使用、操作規范、儀器校準與維護、安全注意事項到數據記錄與分析等都需要認真對待。只有這樣,才能確保測定結果的準確性和可靠性。
性能特點(diǎn)
1.單片機的采用使操作更為簡(jiǎn)易,調0%T及1oo%T僅為輕輕一按。
2.四種測量模式,T、A、C、斜率法,使操作更加簡(jiǎn)便。
3.31/2LCD液晶顯示讀數方便,大樣品室可使功能擴展。
4.可配100mm比色皿架,更適用于水廠(chǎng)、電廠(chǎng)進(jìn)行含量分析。
5.可配裝打印機,測量數據可更方便打印保存。
6.穩定性適用食品安全檢測和農藥殘留分析。
7.光源為6V10W進(jìn)口2000小時(shí)長(cháng)壽命鎢鹵素燈
所需試劑:
1.氫氟酸(GB/T 620):40%(質(zhì)量分數)。
2.硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=10mol/L,量取濃硫酸(GB/T625)278mL緩慢加入適量水中,邊加邊攪拌,然后用水稀釋至1000mL。
3.硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=7.2 mol/L,量取濃硫酸200mL,緩慢加入適量水中邊加邊攪拌,然后用水稀釋至1000mL。
4.鉬酸銨-硫酸溶液:將17.2g鉬酸銨(GB/T657)溶解在適量硫酸溶液中,并用硫酸溶液稀釋至1000mL。
5.抗壞血酸溶液:稱(chēng)取抗壞血酸5g,溶于100mL水中,現用現配。
6.酒石酸銻鉀溶液:稱(chēng)取酒石酸銻鉀0.34g溶于250ml水中。
7.混合溶液:往35 mL鉬酸銨-硫酸溶液(4.4)中加10 ml抗壞血酸溶液(4.5)及5 mL酒石酸銻鉀溶液(4.6),混勻,使用時(shí)配制。
8.磷標準貯備溶液(0.1m g/mL):準確稱(chēng)取在110℃下干燥1h的優(yōu)級純磷酸二氫鉀(GB/T 1274)0.4392g溶于水中,并用水稀釋至1000mL。
9.磷標準工作溶液(0.01 mg/mL):取10.0 mL磷標準儲備溶液(4.8)用水稀釋至100 mL,使用時(shí)配制。
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