煤炭中磷含量的檢測方法及測定儀器

　　煤中磷是有害元素之一，在煉焦時(shí)煤中磷進(jìn)入焦炭，煉鐵時(shí)磷又從焦炭進(jìn)入生鐵，當其含量超過(guò)0.05%時(shí)就會(huì )使鋼鐵產(chǎn)生冷脆性，因此，磷含量是煤質(zhì)的重要指標之一。

　　煤質(zhì)元素分析磷離子含量化驗的首要步驟就是煤樣灰化和灰酸解。詳細步驟如下：

　　1、試樣處理煤樣灰化：按GB/T212中規定的慢速灰化煤樣，然后研細到全部通過(guò)0.1mm的篩子?；业乃峤猓簻蚀_稱(chēng)取0.05-1g(準確至0.0002g)于聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中，加硫酸2mL，氫氟酸5mL，放在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)(溫度約100oC)直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻，再加入硫酸0.5mL，升高溫度繼續蒸發(fā)，直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻，加數滴冷水并搖動(dòng)，然后再加20mL熱水繼續加熱至進(jìn)沸。冷卻至室溫，轉移到100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻澄清后備用。

　　空白樣品的制備：分解一批樣品應同時(shí)制備一個(gè)樣品空白溶液，制備方法同上，但不加灰樣。

　　2、測定步驟標準工作曲線(xiàn)的繪制：分別吸取磷標準工作溶液0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL于50mL容量瓶中，加入混合溶液5mL，用水稀釋至刻度，混勻，于室溫(高于10 oC)下放置1h，然后移入10mm- 30mm的比色皿內。在分光光度計上，用波長(cháng)650mm，以空白溶液為參比，測定其吸光度。以磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線(xiàn)。

　　測定：吸取酸解后的澄清溶液10mL和空白溶液10mL，分別移入50mL容量瓶中，然后以以上步驟測定其吸光度。

　　復吸情況：若分取的10mL試液中磷的質(zhì)量超過(guò)0.030mg，應少取溶液或減少稱(chēng)樣量，計算時(shí)作相應的校正。

　　煤炭磷測定儀配套設備：

　　1.電子天平

　　2.馬弗爐

　　3.干燥箱

　　4.電熱板

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