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1題目:煤的全硫含量的測定 GB/T214—2008 (庫侖積分法)
2目的:測定煤中的全硫的含量
3儀器:
3.1 電子天平:JF1004型 感量 0.0001g。
3.2 WDL-6000B型微機快速 測硫儀:?jiǎn)纹瑱C、微型打印機、高溫爐、電解池、攪拌裝置、空氣凈化裝置、自動(dòng)送樣裝置和溫度控制裝置。
4試劑和材料
4.1 三氧化鎢(HG 10—1129)
4.2 變色硅膠(工業(yè)品)
4.3 電解液:碘化鉀(GB/T1272)溴化鉀(GB/T649)各5g,冰乙酸(GB/T676)10ml溶于250~300ml的蒸餾水中。
5實(shí)驗步驟
5.1 啟動(dòng)計算機,待系統穩定至桌面狀態(tài)。
5.2 啟動(dòng)WDL-6000B微機快速測硫儀,調節升溫電流大?。s5~8A),使溫度升至1150±5℃。計算機顯示溫度值。升溫時(shí)間約30—45分鐘。
5.3 關(guān)閉二通閥,將電解液置入電解池內,然后打開(kāi)二通閥,調節氣流量為0.8—1L/min。
5.4 調節攪拌轉速,以攪拌指將氣泡攪拌均勻為宜(約500r/min)。
5.5 按“開(kāi)電解”打開(kāi)電解開(kāi)關(guān),使電解指示為綠色。
5.6 稱(chēng)取50±0.5mg 0.2mm粒度的空氣干燥基煤樣。在瓷舟中平攤均勻,表面覆蓋一層三氧化鎢。(三氧化鎢起崔化作用以使煤樣充分燃燒,另外可防止煤樣爆燃,以免煤樣燃燒產(chǎn)生的煤灰被氣流帶到電解池)。
5.7 輸入試樣編號、質(zhì)量。按“添加”。
5.8 將瓷舟放在石英舟上,按“啟動(dòng)”,自動(dòng)將煤樣由初始位置送到預熱位置(500℃)并等待微機發(fā)出定時(shí)45秒到的信號立即自動(dòng)送到高溫區(1150℃),5分15秒結束整個(gè)試驗過(guò)程。并返回到起始位置。
5.9 微機自動(dòng)顯示測量結果。
5.10以上步驟同一煤樣連續兩次所得的結果取平均值為檢測結果。如果當兩個(gè)檢測結果的誤差超過(guò)GB/T214—1996允許范圍,本次檢測試驗失效并做相應的檢查,重做實(shí)驗。
WDL-6000B微機快速測硫儀
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