煤的發(fā)熱量測定是煤質(zhì)分析的一個(gè)重要項目，一個(gè)燃煤的工藝過(guò)程的熱平衡、耗煤量、熱效率等的計算，都是以所用的煤的發(fā)熱量為依據的。在煤質(zhì)研究中，因為發(fā)熱量隨煤的變質(zhì)程度較規律的變化，根據發(fā)熱量可以粗略推測與變質(zhì)程度有關(guān)的一些煤質(zhì)特征，比如粘結性、結焦性等。有些煤炭分類(lèi)法中，用發(fā)熱量作為規劃分煤炭類(lèi)型的指標，如國際分類(lèi)法中對揮發(fā)分大于33%的煤以及對褐煤的進(jìn)一步劃分等。隨著(zhù)市場(chǎng)經(jīng)濟進(jìn)程的加快，作為結算主要依據的發(fā)熱量測試結果成了供需雙方關(guān)注的主要焦點(diǎn)。同時(shí)，煤質(zhì)檢測單位也面臨著(zhù)越來(lái)越多的盲樣考核、抽查，來(lái)自各方面的壓力越來(lái)越大，緩解這種壓力的辦法是有效消除檢測中存在誤差，提高測試結果的準確性。

以下實(shí)驗以鶴壁華諾ZDHW系列高精度微機全自動(dòng)量熱儀為例，隨著(zhù)發(fā)熱量測定儀器自動(dòng)化程度的提高，檢測人員的工作得到相對簡(jiǎn)化。但由于實(shí)際工作中樣品的多樣性及條件的變化因素，且不論是何種型號的量熱儀，如果在實(shí)驗中沒(méi)有采取正確的方法進(jìn)行操作，就難于獲得準確和精密的測定結果試驗，測定結果的準確性，直接影響煤炭質(zhì)量評定。

1 煤的發(fā)熱量測定前工作準備

1.1 儀器設備的安裝調試

煤的發(fā)熱量測定是一種技術(shù)性較強的工作，檢測人員技術(shù)水平、儀器設備、使用狀態(tài)等都有可能影響測試結果，一臺新的儀器安裝后應由專(zhuān)業(yè)人員對儀器進(jìn)行計量檢定和煤樣檢測試驗，首先使用同一煤樣進(jìn)行多次測試，檢驗其精密度是否合格，精密度合格后，再用標準煤樣進(jìn)行準確度檢驗，并要求測試結果都必須在標準測值的不確定度范圍內，然后再選用高、中、低揮發(fā)分值和發(fā)熱量值的煤樣分別測試，以排除儀器帶來(lái)系統誤差，將儀器調整到佳狀態(tài)方可使用。

1.2環(huán)境控制和熱容量標定

1.2.1鑒于環(huán)境條件對煤的發(fā)熱量測定準確性影響較大，所以要求檢測室應作為發(fā)熱量測定專(zhuān)用室，室內不得進(jìn)行其它試驗工作。室內應配備窗簾，避免陽(yáng)光直射，每次測定溫度變化不超過(guò)1℃為宜，冬夏室溫差以不超過(guò)15-30℃為宜。因此，盡量配備空調設備，測定煤炭發(fā)熱量時(shí)，室內應避免強力通風(fēng)及熱源輻射，總之，為了減少環(huán)境條件對發(fā)熱量測定結果的影響。發(fā)熱量檢測室應盡可能地保持室溫的相對恒定，在室溫尚未恒定的時(shí)候不得進(jìn)行發(fā)熱量的測定。

1.2.2 徹底清理氧彈，蒸餾水沖洗，用專(zhuān)用毛巾擦干凈，將坩堝灼燒后置于干燥器中冷卻至室溫。選擇使用苯甲酸時(shí)，應選用經(jīng)計量部門(mén)檢定合格的基準量熱物，并保證苯甲酸干燥且表面無(wú)污染，且重量在1g左右。氧彈壓力控制在（2.8-3.0）Mpa后保證足夠的充氧時(shí)間，且不得少于15s，當氧氣瓶中壓力降到5.0 MPa以下時(shí)，充氧時(shí)間應酌量延長(cháng)，壓力降到4.0MPa以下時(shí)，應更換氧氣。要確保點(diǎn)火絲綁好后與接線(xiàn)柱接觸良好，點(diǎn)火絲緊貼苯甲酸表面放置。氧彈充氧完成后要檢測氧彈是否漏氣。氧彈放入內桶前要用專(zhuān)用毛巾擦干凈，防止桌面上的點(diǎn)火絲等雜物帶入內桶，造成內桶出水口阻塞，放入氧彈后，輕輕蓋上內桶蓋子，進(jìn)入試驗。連續5次苯甲酸測試結果的相對標準差應不大于0.20%，若超過(guò)，再補做1次，取符合要求的5次結果的平均值，作為該儀器的熱容量。若任何5次的結果都不符合要求，要舍棄全部結果，重新標定。標定結束后，用標準煤樣或苯甲酸進(jìn)行反標定，如果用標準煤樣測試結果與標準值之差都在不確定度范圍內，則視為合格。如果用苯甲酸，則進(jìn)行5次熱值測試，其測試平均值與標準熱值之差不超過(guò)50J/g即為合格。

2 煤的發(fā)熱量測定

2.1煤樣的采取和制備嚴格按照國家標準執行，其對測定準確性起到?jīng)Q定性作用，這里不做主要介紹。

2.2稱(chēng)樣作為檢測作業(yè)中基礎但較為關(guān)鍵的環(huán)節，主要包括天平的使用、煤樣的混合、樣量的控制等步驟，很容易出現失誤。其中，煤樣樣品的混合極為重要，分析沒(méi)有是由粒度組成和化學(xué)成份組成都不是很均勻的混合物。煤樣在移動(dòng)和儲存過(guò)程中，由于受重力作用而產(chǎn)生煤樣離析，粒徑大的煤樣易集中在下部和四周，粒徑小的在上部和中間，導致煤樣粒徑和品質(zhì)的不均勻。分析人員在稱(chēng)量煤樣前，應將瓶中的煤樣充分混合均勻，依照國標規定，瓶中的裝煤樣量不得超過(guò)容量總體積的3/4。為了能使煤樣混合均勻，不能用攪拌的方法，用煤樣勺在瓶中攪拌的方法無(wú)法解決粒徑離析，這只能降低所稱(chēng)煤樣的代表性，影響測定結果，正確的做法是，采用“轉瓶法”混合煤樣，即將煤樣瓶蓋嚴，以食指按住瓶蓋，其余手指握住瓶身，轉動(dòng)手腕。通過(guò)手腕的轉動(dòng)，使煤樣在水平和豎直方向同時(shí)都能翻轉混合，能夠充分達到混均的目的。然后，再靜置到無(wú)煤粉飛揚為止，打開(kāi)瓶蓋，稱(chēng)樣。

2.3發(fā)熱量測定，儀器恒溫后，將氧彈放入量熱儀內桶中，蓋上蓋，輸入樣重、水分等相關(guān)參數后，儀器自動(dòng)開(kāi)始試驗并給出結果。在這個(gè)過(guò)程中，注意檢查氧彈氣密性及保持室溫恒定，氧彈至少每?jì)赡曜鲆淮嗡畨簻y試，定期給儀器補充蒸餾水。

測定結果和真實(shí)值之間的差值叫做誤差，根據其性質(zhì)不同，可以將誤差分為系統誤差和隨機誤差兩大類(lèi)。系統誤差是由某種固定原因形成的，使系統測定結果偏高或偏低的誤差。當重復化驗時(shí)，它會(huì )重復出現，而且總是比真實(shí)值偏高或偏低。系統誤差的大小、正負在理論上是可以測定的，所以系統誤差又稱(chēng)為可測誤差。系統誤差產(chǎn)生的原因主要有化驗方法不夠完善所引起的、使用未經(jīng)校準的儀器所產(chǎn)生的誤差、試驗中所用的試劑（包括水）中含有雜質(zhì)引起的誤差、檢測人員感覺(jué)器官的差異、反應的敏捷程度和固有的不規范習慣所致和環(huán)境恒定的不利因素所致。而隨機誤差也稱(chēng)偶然誤差，它是由一些隨機的、偶然的原因造成的，是可變的，有時(shí)大、有時(shí)小，所以，又將其稱(chēng)為不確定誤差。隨機誤差是無(wú)法避免的，隨機誤差是由影響測試結果的許多不可控制或未加控制因素的微小波動(dòng)所引起的。如測試時(shí)的溫度、測試儀器本身、試樣的偏析、檢測人員的判斷及操作上的微小差異等。隨機誤差可以看作是大量的隨機因素造成的誤差疊加，為建設隨機，除嚴格控制檢測條件，嚴格按照檢測的操作規程進(jìn)行操作外，還可以利用隨機誤差的抵償性這一特點(diǎn)，即用增加測試次數的辦法減小隨機誤差。

在檢測工作中總會(huì )產(chǎn)生誤差，因為有些因素是人所無(wú)法控制的，但是通過(guò)改善檢測條件及規范操作可以使這些誤差減小。